淘客熙熙

主题:【整理】2012年国内食品质量状况,看数据说话 -- 文青

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家园 同行见同行,两眼泪汪汪。都没赚着钱,还在闹饥荒!

很难得,碰到一位真正的同行,缘份呀缘份,不知老兄的生辰八字是?嘿嘿。

这个话题曾是俺的重点调研项目之一,读了不少报告,做过不少实验,死了很多的脑细胞,所以才---。

回到抬扛时间了,调研的结论和钻石兄的结论不太一样。俺们这儿认为“Raman光谱在食品中三聚氰胺的定量分析,前景不怎么光明,不值得大肆投入”。

Raman测量的最大吸引人之处在于,快捷,无损,无需样品制备,多成分分析,可直接现场测量,提供大量数据,是看起来很完美的一个技术。但在实际操作中,却有着很多的实际困难。

第一个是提到过的荧光问题,问题不在荧光有多强,而在于其无规律的变化,这个变化是样品相关的(Sample-Dependent)。那就意味着要么改变测试条件/参数来适应不同样品,要么改变样品以去除样品差异(比如通过溶剂萃取)。前者意味着实验方法的复杂化(每换一个样品,就要摸索确定新条件),而后者意味着无损和无需制备两个优势的丧失,同时也是对快捷性和现场测试性的极大削弱。

第二个是探测的极限问题,三聚氰胺的实际含量是很低的(到百分之几已经很惊人了)。实际的检测标准是:国标GB/T 22388-2008 (0.01 mg/kg) 和FDA方法(0.25 g/g),这意味着该测试方法必须能测试低到0.01ppM和0.25ppM水平的三聚氰胺。在这个含量程度上,即使无荧光问题,如采用Raman直接测试,这么低的检测限和定量化是现有光谱仪无法达到的。通过增加激发光强,增加积分时间等并不能使得目标信号得到特异性的增强(其它信号也会加强)。传统的的光谱特征分析方法(比如峰强,峰位置)等是也没法应用的。当然会有使用Chemometric建模的可能性,但是否能达到此探测限,并没有保证。而在加入样品差异后,即使使用Chemometric,也意味着对于不同的样品,可能要分别建模。

总之,Raman测量三级氰胺时的样品相关性和浓度极限意味着直接测量的困难之处,也就是说一定的样品处理是必须的,但这从根本上削弱了Raman的竞争力(因为一旦要处理样品,测试就不再快捷方便,实地测试也更难)。

老兄谈到的三聚氰胺荧光增强剂正是一条解决问题的思路,某种试剂/反应仅仅和三聚氰胺作用增强其荧光信号。对于具体反应我不清楚,但基本原理应该是在样品溶解后,在定量液相中加入定量增强剂,该荧光信号与三聚氰胺浓度相关。这样的思路是完全可能的,关键就是三聚氰胺的增强反应的特定性强度,但同时也意味着Raman可能不再是最合适的光谱手段。比较而言,可见/紫外光谱,比色法等更为简单便宜的方法可能更有优势。对于钻石兄提到的这个技术,本精很感兴趣,钻石兄要不介意,能否发给俺他们的更详细信息(站内短信即可)。

再谈谈便携式/手持式Raman仪。其设计初衷就是使得分析员拥有一个快速方便的可移动的化学分析手段,所以其设计开发的重点集中在重量,连续工作时间,多种探头附件(如光纤),操作方便等等方面,而这些往往是在牺牲光谱质量(光谱区间,分辨率,多激光源)的前提下才能实现的,(就像是手枪的设计和机关枪肯定是不同的)。所以对便携式/手持式Raman向微量定量分析领域的努力,我持相当的保留态度,不是因为技术上的难度,而是值不值得的问题。

通宝推:xiaobailong,
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